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Meteoriten => Meteorite => Thema gestartet von: DCOM am November 11, 2010, 21:38:29 Nachmittag
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Hallo Sammelgemeinde,
heute kam ich endlich dazu, eine Probe des Mount Tazerzaits im Rasterelektronenmikroskop zu begutachten. Hierzu habe ich an verschiedenen Stellen jeweils eine gewöhnliche Aufnahme von der Probentopologie (durch Detektion des Sekundärelektronen-Signalprofils) sowie ein Rückstreubild aufgenommen, das Aufschluss über die Zusammensetzung der Probe gibt.
Interessant ist hierbei, dass die Rückstreuintensität mit der Kernladungszahl korreliert: Schwere Elemente mit verhältnismäßig großen Atomkernen erhöhen die Wahrscheinlichkeit einer elastischen Rückstreuung von Elektronen des Primärstrahls. Das bedeutet wiederum, dass Bereiche mit einer höheren mittleren Kernladungszahl (hier: Eisen, Chrom, Nickel) im Rückstreudetektor heller erscheinen, als Bereiche mit leichteren Elementen der silikatischen Matrix ("Massenkontrast").
Mit dieser Technik lässt sich die Orientierung der Kristallite unterschiedlicher Zusammensetzung räumlich darstellen. Durch Hinzuschalten eines energiedispersiven Röntgendetektors (EDX-Analyse) konnte ich schließlich auch deren chemische Zusammensetzung semiquantitativ bestimmten, so dass es mir schließlich gelang, 5 unterschiedliche Phasen zu identifizieren:
(1) Eisenchrom: Fe/Cr
(2) Nickeleisen: Ni/Fe
(3) Reines Eisen: Fe
(4) Troilit: FeS
(5) silikatische Matrix: ~ [Mg,Ca]12AlSi12O38
Darüber hinaus fand ich auch beträchtliche Mengen Kohlenstoff (ca. 12 Atom-%), was aber auch vom Kohlenstoffträger, auf den ich den Partikel aufgebracht habe, herstammen könnte. Zumindest wäre mir nicht bekannt, das Mt. Tazerzait Kohlenstoff enthält. Die standardfreie Analyse ergab ungefähr folgende Bulk-Zusammensetzung:
Mg, Ca: 11,8 +/- 1,0 Atom-%
Si: 13,2 +/- 0,8 Atom-%
Al: 1,1 +/- 0,2 Atom-%
Fe: 13,8 +/- 1,0 Atom-%
Cr: 0,16 +/- 0,06 Atom-%
Ni: 0,61 +/- 0,14 Atom-%
S: 2,4 +/- 0,3 Atom-%
O: 43,9 +/- 4,2 Atom-%
Hier nun im Folgenden jeweils ein Bild von der Probentopologie und der Kristallitorientierung im Rückstreubild (RS)...
Grüße, D.U. :hut:
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Hier das nächste Bildpaar...
Man sieht hier auch sehr schön die Hohlräume, denen Mt. Tazerzait seine niedrige Dichte verdankt, besonders kontrastreich im Rückstreubild.
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Und noch ein Bildpaar. Auf dem Rückstreubild sind wieder sehr schön die Einsprengsel von Eisen-, Nickeleisen-, Eisen-Chrom- und Troilit-Kristalliten zu sehen.
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Hi Darwin,
tolle Bilder :lechz:
hast Du da einfach so Zugang zu den Geräten? Das macht ja Lust auf viel viel mehr!
Grüße
speul
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Und hier noch eines...
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And last but not least: Rechts oben im Rückstreubild sieht man einen fetten Troilit-Kristalliten, im gewöhnlichen Sekundärelektronenprofil hingegen nichts Auffälliges...
*EDIT*: Falsches Bildpaar eingefügt - jetzt ausgetauscht!
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Hi Darwin,
tolle Bilder :lechz:
hast Du da einfach so Zugang zu den Geräten? Das macht ja Lust auf viel viel mehr!
Grüße
speul
Hi speul,
im Prinzip ja. Für gewöhnlich bin ich mit regulären Proben aber so ausgelastet, dass ich zu nichts anderem komme. Heute jedoch hatte ich nach Monaten endlich die Gelegenheit, den Mt. Tazerzait unters REM zu legen.
Eigentlich sollte ich mal meine ganze Meteoriten-Sammlung sukzessive analysieren...
... aber da hätte mein Chef sicher etwas dagegen :laughing:
Grüße, D.U.
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Klasse! :super:
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(5) silikatische Matrix: ~ [Mg,Ca]12AlSi12O38...
Die silikatische Matrix lässt sich mit dem REM / EDX nicht auflösen, sie enthielt, was ich hier vergessen habe anzuführen, auch Eisen, vermutlich in Form von [Fe,Mg]2 SiO4 etc. (Die Mineralogen können das z.B. mittels XRD genauer bestimmen. Wir haben zwar ein Röntgendiffraktometer im Haus, aber ich bin nicht der Ansprechpartner dafür.)
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Hallo Sammelgemeinde,
(1) Eisenchrom: Fe/Cr
Grüße, D.U. :hut:
Hierbei handelt es sich vermutlich um Chromit. Ich nehme an, dass das EDX nicht in der Lage war , den Sauerstoff-Peak zu erfassen. Aber da diese Phase dunkler erscheint als Nickeleisen und Troilit, kann es nichts metallisches sein. Ich hatte Mt. Tazerzait auch schon unterm REM (dürfte so 12 oder 13 Jahre her sein).
Da es nicht die eigene Probe sondern, die des Instituts war darf ich gemäß den Regeln des Forums das Bild hier nicht veröffentlichen. :nixweiss:
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Die Hohlraumkristallisationen finde ich persönlich besonders spektakulär, da sie die seltene Gelegenheit bieten, idiomorphe Kristalle in Mets zu sehen.
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Hallo Sammelgemeinde,
(1) Eisenchrom: Fe/Cr
Grüße, D.U. :hut:
Hierbei handelt es sich vermutlich um Chromit. Ich nehme an, dass das EDX nicht in der Lage war , den Sauerstoff-Peak zu erfassen. Aber da diese Phase dunkler erscheint als Nickeleisen und Troilit, kann es nichts metallisches sein. Ich hatte Mt. Tazerzait auch schon unterm REM (dürfte so 12 oder 13 Jahre her sein).
Da es nicht die eigene Probe sondern, die des Instituts war darf ich gemäß den Regeln des Forums das Bild hier nicht veröffentlichen. :nixweiss:
Hi Andyr,
ich dachte auch zuerst an Chromit, sah im Röntgenspektrum aber nur sehr kleine Si- und Sauerstoffpeaks neben einem mächtigen Chrom- und Eisenpeak. (Den Sauerstoffpeak sieht man sehr gut, auch Silicium ist kein Problem.) Leider habe ich von der Phase keine quantitative Elementbestimmung durchgeführt, sonst könnte ich es genauer sagen. Da Chrom eine geringere Ordnungszahl hat als Eisen, erscheint die Phase zwangsläufig dunkler.
Aber es freut mich, dass Du Dich auch schon damit befasst hast. Hast Du die Möglichkeit, eine eigene Probe von Tazerzait am REM zu untersuchen?
Grüße, D.U. :hut:
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Die Hohlraumkristallisationen finde ich persönlich besonders spektakulär, da sie die seltene Gelegenheit bieten, idiomorphe Kristalle in Mets zu sehen.
Ja, den Einschluss von Troilit in die silikatische Grundmasse sieht man im Rückstreubild Nr. 5-(RS) sehr schön. Nach "Haschr" könnten sich die Kristalle "... während der Equilibration des Mutterkörpers, möglicherweise aus Kondensaten dieser Lösungen, in den Hohlräumen gebildet haben, sind ein Indiz für hydrothermale Prozesse im Innern des Mutterkörpers."
http://www.meteorite-recon.com/de/Meteorite_Mount_Tazerzait.html
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Hi Andyr,
ich dachte auch zuerst an Chromit, sah im Röntgenspektrum aber nur sehr kleine Si- und Sauerstoffpeaks neben einem mächtigen Chrom- und Eisenpeak. (Den Sauerstoffpeak sieht man sehr gut, auch Silicium ist kein Problem.) Leider habe ich von der Phase keine quantitative Elementbestimmung durchgeführt, sonst könnte ich es genauer sagen. Da Chrom eine geringere Ordnungszahl hat als Eisen, erscheint die Phase zwangsläufig dunkler.
Aber es freut mich, dass Du Dich auch schon damit befasst hast. Hast Du die Möglichkeit, eine eigene Probe von Tazerzait am REM zu untersuchen?
Grüße, D.U. :hut:
1. Richtig, aber wenn Deine Fe/Cr Phase metallisch wäre müsste sie deutlich heller sein als Dein Troilit. Bei unebenenen Proben kann es schon mal vorkommen, dass ein Peak mal zwischen den anderen "untergeht".
2. Derzeit leider nicht :nixweiss:
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Falls jemand von Euch noch kleine, dünne und beidseitig polierte Teilscheiben von Mount Tazerzait im Range von ca. 2 bis 5 g pro Teilscheibe sucht, der soll sich geren bei mir melden, denn ich hab noch einige davon abzugeben. Preis: 5 Euro/g
Gruss, Allende :winke:
jnmczurich@bluemail.ch
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Hi!
Wir haben seit geraumer Zeit ein Feldemissions-Rasterelektronenmikroskop (HR-SEM), und ich habe endlich die Zeit und die Muse gefunden, von Mt-Tazerzait auch etliche hoch auflösende Bilder (sowohl zur Morphologie als auch Rückstreubilder) aufzunehmen.
Die Vergrößerung beträgt 5.000 bis 400.000-fach. Die Aufnahmen sind im TIFF-Format und haben eine Größe von 1,2 MB. Ich kann hier nur einige wenige Beispiele einstellen und muss dazu die Qualität reduzieren.
Wer Interesse an den Original-Aufnahmen hat, kann sich gern bei mir melden.
Grüße, D.U.
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Hier sind zunächst einige Bilder zur Morphologie. Die losen Primärpartikel mit Meso- und Makroporen sind darauf sehr schön zu sehen...
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...
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Hier nun einige Rückstreubilder. Wie erwähnt geben diese Aufschluss über die Elementverteilung und sind wegen ihres Kontrastes besonders interessant. Die hellen Partikel sind Einschlüsse von Troilit (FeS) oder Chromeisen, die dunklen Bereiche das Silikatgestein.
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und noch zwei von der Sorte...
Grüße, D.U.
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Zum Schluss noch zwei Morphologiebilder bei 200kx. Ich hoffe, sie gefallen.
Grüße, D.U.
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Hallo,
Die Matrix besteht wohl aus Pyroxenen. Die Zusammensetzung wäre für einen Klinopyroxen nix ungewöhnliches. Reale Formel: Ca(Mg,Fe2+,Fe3+, AlVI)[(Si,AlIV)2O6. Dabei sind VI und IV die Koordinationszahlen des Aluminiums (oktaedrische Koordination VI als Substituent für Mg und Fe, tetraedrische Koordination IV als Substituent für Si). Es ist nicht immer einfach, aus einer (qualitativen) EDX-Analyse die Mineralformel zu errechnen. Dazu bedarf es einer quantitativen Analyse mit Standard und Korrekturen. Sowas kann man eigentlich nur mit WDX an der Mikrosonde machen.
Der Kohlenstoffgehalt kommt sicher von der Bedampfung. Du hast im EDX immer einen Kohlenstoffpeak, der im Allgemeinen nicht zur Probe gehört. Die Bedampfung ist notwendig, weil Silikate die Elektronen nicht ableiten können und die Probe sich aufladen würde. Im Gegensatz zu rein metallischen Proben (Eisenmeteorite).
Glück Auf!
Sebastian Möller
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Tolle Aufnahmen! :super:
Am besten gefällt mir Mt-Tazerzait-10k-RS-(2), da etliche idiomorphe Kristalle (z.B. am rechten Bildrand - etwa Bildmitte) zu erkennen sind!
Bernd :winke:
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Hi Sebastian,
Die Matrix besteht wohl aus Pyroxenen. Die Zusammensetzung wäre für einen Klinopyroxen nix ungewöhnliches. Reale Formel: Ca(Mg,Fe2+,Fe3+, AlVI)[(Si,AlIV)2O6.
Die Formel dürfte grob hinkommen, ich fand im EDX allerdings überwiegend Natrium nebst wenig Kalium und etwas Calcium und Magnesium als Kationen sowie natürlich Aluminium und Silicium als Bausteine des Silicatgerüsts.
Es ist nicht immer einfach, aus einer (qualitativen) EDX-Analyse die Mineralformel zu errechnen. Dazu bedarf es einer quantitativen Analyse mit Standard und Korrekturen. Sowas kann man eigentlich nur mit WDX an der Mikrosonde machen.
Oder Röntgendiffraktion (XRD) - ist sicher die Standardmethode zur Bestimmung der Mineralienbestandteile.
Der Kohlenstoffgehalt kommt sicher von der Bedampfung. Du hast im EDX immer einen Kohlenstoffpeak, der im Allgemeinen nicht zur Probe gehört. Die Bedampfung ist notwendig, weil Silikate die Elektronen nicht ableiten können und die Probe sich aufladen würde.
Eine Bedampfung der Proben ist bei Feldemissionsgeräten nicht notwendig, da üblicherweise mit Beschleunigungsspannungen zwischen 0,5 und 2 kV gemessen wird. Man kann an den Probenhalter auch ein Gegenfeld anlegen ("Gentle Beam"), so dass man mit Landespannungen von nur 100 V auskommt. Bei Geräten mit Wolframkathoden oder LaB6, in denen die Elektronen üblicherweise auf 10 bis 30 kV beschleunigt werden, ist das Sputtern natürlich unumgänglich.
Viele Grüße, D.U.