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Meteoriten => Meteorite => Thema gestartet von: Chrisl am Mai 16, 2013, 17:25:46 Nachmittag

Titel: Elektrolyse in der Praxis (Erfahrungsbericht)
Beitrag von: Chrisl am Mai 16, 2013, 17:25:46 Nachmittag
Hallo zusammen!

Nachfolgend möchte ich ein paar praktische Informationen und Tips zum Thema Entrostung mittels Elektrolyse geben – meiner Meinung nach ein unverzichtbares Instrument zur Reinigung und Konservierung von als „Rostern“ bekannter Meteoriten.

Was qualifiziert mich hier als eher unerfahrener Meteoritensammler über Elektrolyse zu schreiben?
Nun, einerseits bin ich gelernter Elektrotechniker und habe mich in meiner Jugend leidenschaftlich für Chemie interessiert; die elektrochemischen Vorgänge sind mir somit geläufig. Andererseits wende ich die Elektrolyse zur Reinigung von rostigen Metallobjekten (nicht von Meteoriten) schon seit über 15 Jahren an, habe also umfangreiche praktische Erfahrung damit. Betonen möchte ich jedoch, dass ich die Elektrolyse bis vor kurzem nur zum Entrosten von Metallteilen (Ziel: blankes Metall) verwendet habe. Die Neutralisation von Chloriden in Meteoriten ist ein toller Zusatzeffekt, der jedoch hier nicht behandelt werden soll (ggf. in einem eigenen Artikel). Natürlich ist es jedem selbst überlassen, ob er seinen Eisenmeteoriten blank haben möchte oder nicht – dies soll jedoch hier ausdrücklich nicht das Thema sein.

Im Forum wurde zum Thema Elektrolyse auf diverse englischsprachige Webseiten verwiesen, die sehr fundiert, meiner Meinung nach jedoch sehr wissenschaftlich und damit eher abschreckend für jemanden sind, der so etwas noch nie gemacht hat.

Nachfolgend von mir also die Praxis der Elektrolyse, auf Deutsch und ohne graue Theorie:

Man nehme:
-   1x 10l Putzeimer, nicht rund sondern rechteckig (€ 12,-)
-   1x 300VA Experimentiertrafo mit Anzapfungen für 6, 9 und 12V (ca. € 140,-)
-   1x 35-Ampere Brückengleichrichter mit Kühlkörper BxHxT ca. 12x5x7cm (€ 15,-)
-   2x Edelstahlblechstücke, Größe passend um sie je stirnseitig in den Putzeimer stellen zu können (€ 5,-)
-   1kg Natriumcarbonat Na2CO3, sog. „Waschsoda“ (Achtung: nicht zu verwechseln mit Natriumbicarbonat NaHCO3, sog. „Speisesoda“ – dieses ist nicht geeignet!) (€ 5,-)
-   Diverse Kupferdrähte 1,5mm², Kabelschuhe und Krokodilklemmen, Lötkolben&Lötzubehör

Erläuterungen:
Ein rechteckiger Putzeimer eignet sich besonders gut, da sich alle Teile sehr gut arrangieren lassen, siehe nachstehendes Foto.
Der Experimentiertrafo muß ein sog. Eisenkerntrafo sein, ein sog. „elektronischer Trafo“ wie er bei Beleuchtungskörpern eingesetzt wird, ist nicht geeignet. Erkennungsmerkmal: Eisenkerntrafo sehr schwer, elektronische Trafo sehr leicht. Die Spannungsanzapfungen für 6V, 9V und 12V sind erforderlich um den Stromfluß im Elektrolysebad zu regulieren. Je nach Größe des Objekts und der Verkrustung ist entweder eine geringere oder höhere Spannung erforderlich, diese bewegt sich jedoch in der Regel immer zwischen 6 und 12 Volt.
Der Brückengleichrichter ist mit 35A sicherlich überdimensioniert, das hat sich jedoch in der Praxis aus folgenden Gründen bewährt: Obwohl die meisten Experimentiertrafos einen Gleichrichter mit eingebaut haben, reicht dessen Leistung (Strombelastbarkeit) meist nicht aus. Bei einem Kurzschluß oder dergl. ist dieser defekt, kann nicht mehr ausgetauscht werden weil im Gehäuse mit vergossen, etc. Außerdem dient die Abwärme des Gleichrichters auch zur Kontrolle, ob der Stromfluß im Elektrolysebad nicht zu hoch ist.
Die Edelstahlbleche holt man sich am besten vom Schrotthändler und ja, es muß auf jeden Fall Edelstahl sein. Normales Stahlblech rostet sofort dahin und macht eine riesen Sauerei (Rostschlamm und –flecken überall).
Das Waschsoda ist eine ungefährliche Chemikalie und sollte man in jeder altmodischen Drogerie (wo gibt’s die noch?) bekommen. Da man mit Waschsoda auch keinen Sprengstoff basteln kann, kann man es auch sicherlich einfach übers Internet beziehen.
Die Kabel usw. dienen natürlich dazu alles zusammenzubauen.

Aufbau:
Aus dem Trafo kommt Wechselspannung, der für die Elektrolyse jedoch nicht geeignet ist. Daher muß man diese Spannung in Gleichspannung (Plus und Minus-Pol) umwandeln. Dies passiert im Gleichrichter, dessen wechselspannungsseitigen Anschlüsse (~) man mit Kabelschuhen an zwei Drähte anschließt. Die anderen Enden dieser Drähte versieht man mit Steckern, die in die Buchsen des Experimentiertrafos passen. Die beiden gleichspannungsseitigen Anschlüsse (+/-) schließt man ebenso über Kabelschuhe an zwei Drähte an. Da es bei Gleichspannung darauf ankommt die beiden Pole (Drähte) nicht zu verwechseln, ist es sinnvoll, farbig unterschiedliche Drähte zu verwenden (z.B. Minus blau, Plus rot). Der Pluspol wird an die beiden Edelstahlplatten befestigt (z.B. mit Krokodilklemmen), der Minuspol wird an das zu reinigende Objekt angeschlossen. Hier ist es ganz gut einen 1,5mm² Kupferdraht als Zwischenstück zu nehmen. Wenn man den abisoliert, kann man den Meteoriten einmal umwickeln und so gut befestigen. Unabdinglich ist es, einen sicheren Stromübergang zu haben. Dazu bei verkrusteten oder rostigen Stücken die oberste Schicht an 2-3 Stellen abkratzen (Feile, Schraubendreher), sodass das blanke Metall zum Vorschein kommt. Die Drahtschlinge um den Meteoriten so über diese blanken Stellen fest ziehen, sodass eine gut leitende Verbindung entsteht.
Den Putzeimer füllt man zu 2/3 bis 3/4 (je nach Objektgröße) mit Leitungswasser und löst darin 4-5 gehäufte Esslöffel Waschsoda auf. Mit warmem Leitungswasser löst sich das Pulver schneller auf.
Mittels einem über den Putzeimer gelegten Stab (im Foto wurde ein Kochlöffel benutzt) kann man das zu reinigende Objekt mit dem Anschlußdraht schön in das Bad hängen. Natürlich muß das zu entrostende Stück ganz im Elektrolysebad eingetaucht sein, sonst rosten exponierte Stellen sehr schnell. (Hinweis: bei einer Elektrolysedauer von üblicherweise 2-3 Wochen immer mal den Wasserstand kontrollieren und bei Bedarf nachfüllen– Verdunstung!)

Einstellungen:
Mit den Anzapfungen des Experimentiertrafos stellt man die Spannung ein, hier einige Richtwerte:
Erfahrungsgemäß spielt die Größe des Objektes (größere Oberfläche = geringerer Übergangswiederstand = höherer Strom) eher eine untergeordnete Rolle. Ganz wesentlichen Einfluß auf den Stromfluß hat jedoch die Dicke/Art der Verkrustung bzw. Rostschicht. Am besten beginnt man mal mit 9V und beobachtet, ob innerhalb von 5 Minuten kleine Bläschen vom Meteoriten hochsteigen. Ist dies nicht der Fall, geht man mal auf 12V. Hier sollten auf jeden Fall Bläschen aufsteigen, sonst bitte alle Kontakte prüfen. Steigen von den Edelstahlplatten anstelle des Meteoriten Bläschen auf, hat man Plus und Minus vertauscht.
Üblich ist, dass sich erst ein Gleichgewicht im Elektrolysebad einstellen muß, d.h. Anfangs (die erste Stunde) kann man mal mit etwas höherer Spannung (12V) reinfahren. Bitte jedoch innerhalb dieser Stunde immer regelmäßig die Temperatur an der Rückseite des Gleichrichters bzw. Kühlkörpers kontrollieren, dieser sollte maximal handwarm werden. Keinesfalls sollte dieser richtig warm oder gar heiß werden, in diesem Fall die Spannung reduzieren!
Auch sollte man die Spannung reduzieren, wenn der Meteorit zu stark Bläschen bildet (ein Sprudeln, wie man es von Brausetabletten her kenn, ist jedenfalls viel zu stark).
„Viel hilft viel!“ ist hier fehl am Platz. Das gilt sowohl für die Menge an Waschsoda, als auch für die Höhe der Spannung (hohe Spannung heißt nicht unbedingt kürzere Dauer, sondern beeinflußt das Ergebnis sogar negativ).
Ich verwende meist eine Spannung von 6 oder 9 Volt, dabei sprudelt es langsam und gemächlich dahin. Um eine Vorstellung zu bekommen, welche Sprudelintensität normal ist, einfach mal ein Glas frisch eingeschenktes Cola oder Mineralwasser beobachten, hier steigen ähnlich viele Bläschen auf (die Bläschen sind bei der Elektrolyse jedoch deutlich kleiner).

Ablauf:
Die Reinigung eines deutlich verkrusteten und verrosteten Meteoriten dauert üblicherweise 2 Wochen. Unter 1 Woche Dauer funktioniert nicht, Ausnahmefälle können auch schon mal 3 Wochen dauern. Mit der Zeit bildet sich am Boden des Eimers, unter dem Meteoriten, eine schwarze Schicht, daran kann man erkennen, dass die Elektrolyse funktioniert. Man kann das zu entrostende Teil auch nach 1 Woche mal herausnehmen und versuchen die Rostschicht teilweise mit den Fingern abzubröckeln oder mit der Drahtbürste grob reinigen. Danach wieder ins Bad hängen.
Mit der Zeit im Elektrolysebad bildet sich an der Oberfläche des Meteoriten ein weißer Film, dies ist wasserunlösliches Eisencarbonat, welches man jedoch mit der Drahtbürste leicht entfernen kann – also keine Sorge.
Wenn sich nach 2-3 Wochen Elektrolysebad aller Rost (auch der schwarze Rost – der extrem harte Eisenhammerschlag) mit der Drahtbürste entfernen läßt und die Oberfläche blank wird, war die Operation erfolgreich. Ich verwende zur Reinigung die Bohrmaschine mit Drahtbürstenaufsatz – damit geht aller Rost runter (Schutzbrille und Staubmaske nicht vergessen!). Rost in kleinen Gruben kann man gut mit einem Dremel mit Mini-Drahtbürstenaufsatz entfernen.
Danach kann man den Eisenmeteoriten mit Haushaltsreiniger reinigen, in destilliertem Wasser auskochen (1 Stunde) und in Aceton (meine Wahl) oder Alkohol entwässern (1 Woche lang). Beim Auskochen in destill. Wasser bekommt das blanke Metall eine ansehnliche bläulich-graue Verfärbung. Danach 1 Stunde in geschmolzenes Cosmoloid H 80 legen (Backrohr 120°C), herausnehmen und abkühlen lassen, fertig konserviert!
So vor 4 Monaten durchgeführt bei einem 700g Campo del Cielo, der heute noch so aussieht, wie frisch aus dem Wachsbad.

Was bei der Elektrolyse passiert:
Elektrischer Strom ist ein Fluß von Elektronen, welche sich bei Gleichstrom vom Minuspol zum Pluspol bewegen. Durch den elektrochemischen Prozess im Bad geht am Minuspol (Meteorit) Material in Lösung und wird am Pluspol (Edelstahlplatten) abgeschieden; d.h. es findet ein Materialabtrag an der Oberfläche des Meteoriten statt und ein Materialzugewinn an den Edelstahlplatten. Dies spielt sich jedoch im atomaren Bereich ab, sodass ein echter Materialverlußt nicht meßbar und auch nicht sichtbar ist. Das heißt, die metallische Schicht, an der der Rost haftet, wird abgetragen, wodurch dieser seine Haftgrundlage verliert und abgelöst werden kann.

Noch Fragen?
Ich freue mich auf eine angeregte Diskussion!
Christian
Titel: Re: Elektrolyse in der Praxis (Erfahrungsbericht)
Beitrag von: Contadino am Mai 16, 2013, 18:36:31 Nachmittag
Hallo Christian,

ganz herzlichen Dank für die wirklich glasklare und detaillierte Anleitung :super: :kiss: :hut:

Ich werde mich demnächst in den Sommerferien ans Basteln begeben, und die Elektrolyse an meinem Dronino Individual ausprobieren - hoffentlich bleibt da noch was übrig :laughing:
Ich werde auch meinen Vater, der Physiker ist, hinzuziehen, er ist mit seinen 85 Jahren immer noch sehr interessiert an solchen Experimenten!

Ciao, Heiner :prostbier:
Titel: Re: Elektrolyse in der Praxis (Erfahrungsbericht)
Beitrag von: Haschr Aswad am Mai 16, 2013, 19:05:00 Nachmittag
Vielen Dank für die ausführliche und gut nachvollziehbare Darstellung.
Mich würden einmal Nahaufnahmen des so entrosteten Campos interessieren.
Titel: Re: Elektrolyse in der Praxis (Erfahrungsbericht)
Beitrag von: JFJ am Mai 16, 2013, 19:59:15 Nachmittag
Hallo Christian,

ich möchte mich ebenfalls für Deine gut nachvollziehbaren und detaillierten Beschreibungen bedanken  :hut:

Ich habe noch einen alten großen Noris-Trafo rumstehen.
Der spuckt bereits schon Gleichstrom aus (stufenlos einstellbar von 0 - 30 V und 1,2 A).
Da kann ich mir den Gleichrichter schon mal sparen.

Ganz interessant, lässt sich ja auch für andere Dinge, außerhalb der Meteorite einsetzen.

 :prostbier: Jörg
Titel: Re: Elektrolyse in der Praxis (Erfahrungsbericht)
Beitrag von: Chrisl am Mai 16, 2013, 20:59:34 Nachmittag
Hallo,

anbei Fots des konservierten Stückes von heute (die Konservierung habe ich im Februar gemacht).

Neben 2 Gesamtansichten Vorne/Hinten auch ein Detailausschnitt der Oberfläche.

Beste Grüße!
Christian
Titel: Re: Elektrolyse in der Praxis (Erfahrungsbericht)
Beitrag von: DCOM am Mai 16, 2013, 21:03:33 Nachmittag
Hi Christian,

danke für die ausführliche Anleitung!  :super:

Zu erwähnen wäre vielleicht noch, dass der pH-Wert der Lösung nicht über 12 liegen sollte, weil es sonst zu bräunlichen Eisenoxid-Verfärbungen kommen dürfte. Ich würde deshalb statt zu Natriumcarbonat (Soda) eher zu dem schwächer basischen Natriumhydrogencarbonat ("Bullrichsalz") raten, was sicher genauso gut funktionieren dürfte (ich habe mir sagen lassen, es gehe sogar mit Backpulver...) Ein gehäufter Esslöffel davon auf 2-3 Liter Wasser reicht schon aus.

Da es sich um das Prinzip einer elektrochemischen Raffination handelt (das anodisch oxidierte Eisen wird an der Kathode wieder abgeschieden), ist theoretisch keine Zersetzungsspannung nötig. Sie muss gerade so hoch sein, um den Übertritt der Eisenionen in die Lösung zu ermöglichen. Dafür sollten 0,2 bis 0,5 Volt ausreichen. Bei höheren Spannungen scheiden sich, wie oben beschrieben, an der Kathode anstelle des Eisens Wasserstoffbläschen und an der Anode möglicherweise auch Sauerstoff ab (Vorsicht, Knallgasbildung!). Dadurch verbleibt mehr Eisen in Lösung und es bilden sich Eisenoxide und Eisencarbonat. Ich würde die Spannung also so regulieren, dass die Bildung von Wasserbläschen relativ gering ist.

Die Dauer der Reinigung hängt sowieso nicht von der Spannung ab, sondern vom Strom. Je höher der Strom desto schneller funktioniert es...

Aber ich muss gestehen, ich habe es selber noch nicht ausprobiert. In jedem Fall hast Du den größeren Erfahrungsschatz als der Theoretiker.

Grüße, D.U.  :prostbier:

P.S. 1: Zum Trocknen würde ich übrigens keinen Alkohol nehmen, eine langsame Oxidation ist danach nicht ausgeschlossen. Aceton im Schraubglas ist in jedem Fall die bessere Wahl.

P.S. 2: Welche Stücke sollten denn auf diese Weise konserviert werden? Du hast geschrieben, Du hättest einen Campo so gereinigt. Aber braucht es das überhaupt? Erstens verleiht meiner Meinung nach die Patina oder Brünierung doch dem Stück überhaupt erst Charakter, und zweitens  sind Campo-Individuals meiner Erfahrung nach ziemlich stabil. Es bildet sich zwar immer etwas Rost an der Oberfläche, aber das kann man verschmerzen. Wenn ich mir vorstelle, ich würde meinen Taza auf diese Weise behandeln (*grusel*)...  :dizzy:

Für ausgesprochene Roster (Admire, Dronino, Muonionalusta,...) ist die Methode sicher empfehlenswert. Ich habe mir überlegt, ob ich die Methode nicht mit einem Admire-Nugget ausprobieren soll.
Titel: Re: Elektrolyse in der Praxis (Erfahrungsbericht)
Beitrag von: lithoraptor am Mai 16, 2013, 22:43:07 Nachmittag
Moin Christian!

 :wow: Echt klasse beschrieben! :danke:

Gruß

Ingo
Titel: Re: Elektrolyse in der Praxis (Erfahrungsbericht)
Beitrag von: Hungriger Wolf am Mai 16, 2013, 22:57:19 Nachmittag
Hallo Christian!

Interessanter Bericht über die Entrostung eines Meteoriten durch Elektrolyse!
  :danke:

Grüsse  :hut:
Achim