Salpetersäure

[pollux71]

Hallo an alles Goldsucher,

ich bin ganz neu hier und habe eine erste Frage:

Wer hat Erfahrung mit der Trennung von Gold mit Hilfe von Salpetersäure? Nach meiner Goldsuche in einem Erfolg versprechenden Schwarzwaldbach will ich nun das Material chemisch trennen. Es handelt sich hierbei um das bisschen Material, was nach dem Auswaschen übrig blieb (weniger als 0,1 Gramm). Was ist Glimmer, was Pyrit oder Silber? Optisch sind die Partikel zu klein, um dies rein optisch zu beurteilen. Ich erfuhr, dass durch Zugabe von Salpetersäure nur noch Gold und Platin bestehen bleiben. Ich verwendete 53%ige Salpetersäure und bin mit dem Ergebnis nicht zufrieden, denn viel zu viel anderes Material bleibt in der Probe zurück. Hinzufügen muss ich noch, dass es sich bei dem interessanten Material um kleinste Mikropartikel handelt, also scheidet die Vorsortierung mit einem Zahnstocher o.ä. von vorn herein aus.

Ist die Säurekonzentration zu gering? Wie lange muss die Säure wirken? Es geht mir nur um den Nachweis von Gold. Was kann ich tun oder welche Möglichkeit bietet sich außerdem an, um Gold zu trennen bzw. nachzuweisen? Und: Wie kann man die Salpetersäure vor dem Eintrocknen neutralisieren?

Ich wäre dankbar für jeden konstruktiven Beitrag...

[Peter5]

Hallo pollux71,

also ich habe nur mal gelesen, dass die alten Goldscheider 50% Salpetersäure nur dann verwendet haben sollen, um Gold von Silber zu trennen. Ansonsten weiß ich nur, dass Quecksilber (Hg) Gold von allem anderen trennt aber Hg ist ja, bekanntlich sehr toxisch und da sollte man meiner Ansicht nach als Goldwäscher die Finger von lassen. Königswasser, Natrium- oder Kaliumcyanid löst das Gold selbst bekanntlich auf, das fällt also auch flach.

Also ich kann Dir hierzu momentan nur empfehlen mal hier reinzuschauen, wo das Thema schon mal behandelt wurde ..

http://www.jgr-apolda.eu/index.php?topic=2706.0

Die Quintessenz schien da zu sein, dass man mal in das berühmte Werk der Apothekers und Gelehrten Agricola (Vater der Mineralogie) reinschauen möge, um da wirklich weiter zu kommen ..

http://www.digitalis.uni-koeln.de/Agricola/agricola_index.html  (und dort Seite 349 und 350!)

und diese Aussage von pallasit (Willi) Stichwort: Konzentrat-Herstellung fand ich noch evtl. ganz hilfreich:

Das hängt stark davon ab in welcher Art und in welcher Menge Gold in diesem Pyrit vorhanden ist. Ebenso hängt es davon ab in welcher Reinheit oder Form du das Gold anreichern möchtest.

Der erste Schritt ist immer ein Konzentrat herzustellen.

Feingemalenes Pulver kann man z.B. mal mit der Goldwaschpfanne antesten, Pyrit und Gold haben einen großen Dichteunterschied. Professioneller: Schweretrennung mit Schwereflüssigkeiten und Zentrifuge.

Es gibt Fälle, da liegt das Gold als eingewachsene Spaltenfüllung im Pyrit vor. In diesem Fall kann man das Gold unter dem Mikroskop auslesen. Jeder kann Pyrit und Gold das nebeneinander liegt aufgrund der Farbe unterscheiden. Aber wenn das bei deinem Pyrit der Fall sein sollte, musst du mir die Fundstelle verraten!!!  

Professionell wird dann wohl auch die die Flotation zur Goldtrennung angewandt ..

siehe .. http://de.wikipedia.org/wiki/Flotation

Gruß Peter  

[Peter5]

Nachtrag ..

Was ist Glimmer, was Pyrit oder Silber

"Glimmer" (die Glimmer-Gruppe besteht aus zahlreichen Mineralien!  ) erkennt man meist an perlmuttglänzenden blättrigen Aggregaten gelblicher, grauer, schwarzer oder manch anderer Farbe - auch farblos - .. oder auch mehr als Plättchen / taflig / manchmal auch geschichtet bzw. gestapelt).

Pyrit (Schwefelkies) dagegen sollte in frischem Zustand messinggelb metallisch glänzen; verwitterter Pyrit kann auch bräunlich und matt aussehen.

Gold sieht in "frischem" Zustand eben auch goldfarben aus, wie die zahlreichen Goldbilder hier im Forum ja auch zeigen. Gold kann aber auch mal einen Farbstich ins mehr Senfgelbe bis Grünliche haben; Gold ab einem hohen Silberanteil wird "Elektrum" genannt und ist dann auch eher silbern mit Stich ins Goldfarbene.

Silber läuft mit der Zeit schwarz an. Genauer gesagt: Beim Anlaufen reagiert Silber nicht mit dem Luftsauerstoff (Oxidation), sondern vor allem mit Schwefel, z.B. mit dem in der Luft enthaltenen Fäulnisgas Schwefelwasserstoff. Die Folge sind nach und nach entstehende gelbliche bis schwarze Beläge aus Silbersulfid (Ag₂S) --> Akanthit etc.
Edelmetalle Platin und Palladium aber auch z.B. blei- oder zinn-haltige Erze mit höherer Dichte können auch silberfarben aussehen aber auch in verschiedensten Grautönen auftreten; allerdings allesamt metallisch glänzend aber auch mal matt auftretend.  

Rote "Geschichten" sind übrigens oftmals Granat usw. usw. ..
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Optisch sind die Partikel zu klein, um dies rein optisch zu beurteilen.

Da hilft auch meist nur das Mikroskop weiter und Prüfung des Wasch-Konzentrats unter solchem. Im Gelände bleibt natürlich nur die Lupe weil alle Taschenmikroskope, die ich kenne, im Gelände nix taugen.  

Gruß Peter  

[lithoraptor]

Moin pollux71!

Wenn ich davon ausgehen darf, dass deine Goldwaschtechnik gut ist, dann solltest Du auf alle Fälle keinen Glimmer mehr in der Pfanne haben, da Du ihn ausgewaschen hast. Wenn ALLES richtig gelaufen ist, verbleiben in der Pfanne nur noch Schwerminerale: Neben Gold noch andere Metalle oder deren Legierungen, diverse Erze und Mineralien wie etwa Granate.
Da es auch bei diesen Materialien einen signifikanten Unterschied in der Dichte gibt, kann es ganz hilfreich sein das trockene Material durch vorsichtiges Pusten zu trennen - das Gold bleibt am längsten liegen. Auf eine chemische Aufbereitung deines Konzentrates würde ich verzichten.

Der harte Kern der Goldwäscher hier hat evtl. noch bessere Tipps.

Gruß

Ingo

[MetGold]

Hallo Ingo,

jo, so isses!
Du weißt ja selber, ein vernünftiger Hobbygoldwäscher befaßt sich nicht mit der chemischen Keule, sondern wäscht alles ordentlich in der Goldwaschpfanne aus, entfernt evtl. den schwarzen Sand(Magnetit) mit dem sogenannten "Goldmagneten" und separiert - wenns sein muß - den Rest unterm Mikroskop.

 MetGold

[pollux71]

Vielen Dank für eure bisherigen hilfreichen Tipps!

Ich muss zugeben, dass ich absoluter Anfänger im Goldwaschen bin. Auch meine Auffassung ist, dass Gold, dass rund 20 mal schwerer ist als Wasser, das letzte ist, was in der Pfanne bleibt. Jedoch sind die Flitter wie gesagt winzig und ich bin mir unsicher, ob sich dies bei dieser Größe ebenso verhält. Dass ich durchs Miroskop schaue, versteht sich von selbst...

Vielleicht hat jemand die Erfahrung mit solch kleinen Partikeln oder Flitterchen, denn im Mittleren Schwarzwald, wo ich gesucht habe, werde ich niemals auf so große Stücke stoßen, wie man z.B. im Rhein finden kann. Vielleicht ist ein feineres Sieben sinnvoll, wobei dann aber die Gefahr besteht, dass eventuell größere Goldkörnchen übergangen werden. Haben kleinste Goldflitter ebenfalls die Eigenschaft, sich unter Sandkörchen zu schieben, der zwar spezifisch leichter, schließlich aber größer und dadurch massereicher, vor allem auch kompakter ist als das feine Gold?

[MetGold]

Hallo pollux71,

wie groß sind denn eigentlich deine "winzigen Partikel" ungefähr ?


  MetGold


Hier mal Rheingold zum Größenvergleich:
hier ab ca. 0,1mm

[Topas]

Hallo Ingo,

jo, so isses!
Du weißt ja selber, ein vernünftiger Hobbygoldwäscher befaßt sich nicht mit der chemischen Keule, sondern wäscht alles ordentlich in der Goldwaschpfanne aus, entfernt evtl. den schwarzen Sand(Magnetit) mit dem sogenannten "Goldmagneten" und separiert - wenns sein muß - den Rest unterm Mikroskop.

 MetGold

Dem kann ich zu 100% nur zustimmen,chem. Keule gleich  

@ pollux71,

mit ein bisschen Übung sieht dein Ergebniss dann so aus : siehe Bild
Den Blacksand am besten 2-3 mal auswaschen.
Das Elbegold auf dem Bild hat auch nur eine Körnung um 0,1-0,5 mm, also wirklich Staub.

Grüsse Andreas

[pollux71]

Hallo MetGold,

meine in Frage kommenden Partikel sind etwa 0,1 mm "groß" bzw. klein. Eine Ähnlichkeit mit der Struktur der Goldteilchen auf deinem Foto ist aber erkennbar, meine sind aber heller.

Und Topas: bei mir gibt es keinen Blacksand, sonst sind nur kleine Kristalle und Glimmer enthalten, die sich nicht auflösen. Liegt vielleicht daran, dass ich an einem winzigen Flüsschen und relativ unweit der Quelle ausgewaschen habe.

[Buchit]

Hallo Pollux,

wenn Du silikatische Verunreinigungen in der Probe hast (etwa Quarzsand oder andere widerstandsfähige Schwerminerale, wie z.B. Zirkon), hilft Dir Salpetersäure meines Wissens nach gar nichts, weder 53% noch 65% noch 100% (ja, die gibts - und Du willst sie nicht nutzen müssen...ich musste im Studium ein paarmal mit dem Sauzeug arbeiten, und das war nicht nett... ). Zwar werden manche Silikatmineralien auch von Säuren angegriffen, aber das sind die Ausnahmefälle. Und Du willst ja eine vollständige Trennung erreichen, so dass nur noch Edelmetalle übrigbleiben - aber wie gesagt, ich glaube nicht, dass das chemisch funktioniert.

Gruß,
Holger

[Andyr]

Hallo Pollux,

wenn Du silikatische Verunreinigungen in der Probe hast (etwa Quarzsand oder andere widerstandsfähige Schwerminerale, wie z.B. Zirkon), hilft Dir Salpetersäure meines Wissens nach gar nichts, weder 53% noch 65% noch 100% (ja, die gibts - und Du willst sie nicht nutzen müssen...ich musste im Studium ein paarmal mit dem Sauzeug arbeiten, und das war nicht nett... ).

Hallo Holger,

jetzt bin ich aber neugierig geworden. Was hast Du denn mit der 100%igen machen müssen?

Grüße
Andy

[Buchit]

Hallo Holger,

jetzt bin ich aber neugierig geworden. Was hast Du denn mit der 100%igen machen müssen?

Grüße
Andy

Hallo Andy,

Im organisch-chemischen Grundpraktikum, als Oxidationsmittel bei der Kerniodierung aromatischer Verbindungen mit elementarem Iod, wurde 100%ige Salpetersäure eingesetzt: Damit sollte das entstehende Iodid zu elementarem Iod rückoxidiert und damit erneut für die Iodierung bereitgestellt werden. In der Praxis lief das so: Man nehme den zu iodierenden Aromaten (etwa Xylol), löse darin die berechnete Menge elementaren Iods auf, und dann tropfe man LANGSAM 100%ige Salpetersäure zu. Sobald ein Tropfen davon mit dem organischen Lösungsmittel in Kontakt kam, zischte es mit einem unangenehmen Ton auf, der einen daran erinnerte, was passieren würde, wenn man mit der Zugabe zu schnell sein würde - der Ansatz würde überhitzen und Feuer fangen... Da Salpetersäure in dieser Konzentration ohne weiteres in der Lage ist, organisches Material zu CO₂ zu oxidieren, war die Ausbeute nicht sehr hoch - ein Teil des Ansatzes entwich schlicht durch den Abzug...

Immerhin hat man dabei das vorsichtige Arbeiten gelernt

Gruß,
Holger

[Andyr]

Interessant, Danke Holger für Deine ausführlich Darstellung. Geringer konzentrierte HNO3 hatte demnach nicht genügend Oxidationspotenspotential?

[Buchit]

Interessant, Danke Holger für Deine ausführlich Darstellung. Geringer konzentrierte HNO3 hatte demnach nicht genügend Oxidationspotenspotential?

Ehrlich gesagt hat mich das damals auch gewundert, dss man das starke Zeug nehmen musste (es war allerdings auch eine recht alte Vorschrift, und früher hat man sich um slche Lappalien wohl weniger Gedanken gemacht... )

Gruß,
Holger

[pollux71]

Also ihr Lieben,

erst mal danke für die kleine Chemie-Exkursion. Es erinnert mich daran, warum ich damals dieses Fach abgewählt habe, auch wenn es sehr interessant sein kann und mir in diesem speziellen Fall vielleicht hätte helfen können.

Schließlich habe ich versucht, die letzten Partikel meiner Probe in guter alter Handarbeit minüziös auszuwaschen... Gold? Fehlanzeige...!

Wenn das Tief an diesem Wochenende wieder abgezogen ist, werde ich Richtung Karlsruhe fahren. Der Rhein ist nicht weiter von Stuttgart entfernt wie Wittichen & Co. und aller Wahrscheinlichkeit nach erfolgversprechender, jedenfalls was die Goldsuche betrifft.

Bis bald alles Gute euch allen!

Lukas